气相色谱法测定进口沉香中苄基丙酮的含量.PDF
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2006年2月23日
第1页 |
参见附件(230KB,3页)。
图 7 HPD300 树脂对黄芩水提取液的解吸曲线
Fig . 7 Elut ion curve in water extract ion of S.
ba ica lens is with HPD300macroporous res in
图 8 HPD100 树脂对黄柏水提取液的解吸曲线
Fig . 8 Elut ion curve in water extract ion of P.
ch inense with HPD100macroporous res in
吸液中的黄芩苷解吸量最高, 总固物中黄芩苷含量
比原液提高了约 411 倍。10% , 30%和 50%乙醇解
吸液中都有较高的黄芩苷含量, 提示在黄芩提取工
表 2 不同浓度的乙醇溶液解吸物的比较
Table 2 Compar ison of eluted componen ts
on dif feren t alcohol concen trat ion s
样 品 总固体中苦玄参
苷éA 含量? %
总固体中黄
芩苷含量? %
总固物中总生
物碱含量? %
上柱样品液 2177 19133 10109
吸附流出液 0100 6142 0100
10%乙醇解吸液 0135 60118 0179
30%乙醇解吸液 1162 79153 17113
50%乙醇解吸液 11152 35156 42108
70%乙醇解吸液 11140 2159 12142
90%乙醇解吸液 0100 0100 2139
艺中可以考虑使用 10%、 30%、 50%乙醇进行梯度
洗脱。黄柏水提取液的适用解吸乙醇浓度为 50% ,其解吸液中的总生物碱浓度达到最高值, 解吸产物
的总固物中总生物碱含量最高, 比原液提高了约
412 倍。
3 讨论
311 不同中药有效部位的提取精制对大孔吸附树
脂型号有不同要求, 不同型号的大孔吸附树脂对其
的吸附与解吸能力存在较大差别, 应从先进性、适用
性、生产性以及经济性等方面予以综合评价, 选择吸
附与解吸效果均较好的适用树脂型号。
312 选用HPD500、 HPD300、 HPD100 树脂, 采用
单柱单洗脱剂的方法, 分别对主要有效部位为皂苷
类的苦玄参、黄酮类的黄芩、总生物碱类的黄柏水提
取液有较好的精制效果, 其产物中有效成分含量可
提高4 倍以上。
313 大孔吸附树脂应用于中药提取物的精制, 若单
柱吸附, 上柱液含生药量以在泄漏点附近为宜; 若多
柱串联吸附, 上柱液含生药量以接近饱和点为宜。
314 乙醇是大孔吸附树脂处理技术用于中药精制
的常用经济解吸剂, 不同类型、性质的中药有效部位
或成分都可通过试验寻找最佳解吸效果的乙醇浓度
或最佳的梯度洗脱组合。
References :
[ 1 ] Chen Y Q. Study on app licat ion of seven k inds ofmacropo rous
adso rp t ion resin to ref ine L emai Cap sule [J ]1 Ch in T rad it P at
M ed (中成药) , 2001, 23 (8) : 55325551
[ 2 ] M i J Y, Song C Q. A dvances of app licat ion of macropo rous
resin in study of t radit ional Ch inese herbs [J ]1 Ch in T rad it
P atM ed (中成药) , 2001, 23 (12) : 91429171
[ 3 ] Ch P (中国药典). 2000 ed . Vo l é 1
气相色谱法测定进口沉香中苄基丙酮的含量
王 凌, 季 申X
(上海市药品检验所, 上海 200233)
进口沉香为瑞香科植物沉香A qu ila ria ag a l2
locha Roxb . 含有树脂的木材, 是传统的进口中药。
文献报道[ 1 ]
其主要含有倍半萜类、芳香族成分和
22(22苯乙基)色酮衍生物等成分, 其中芳香族成分
苄基丙酮具止咳作用, 并与沉香中树脂的形成有关,黄白色木材(未形成树脂的组织) 中没有苄基丙
酮[ 2 ]
, 因此本实验建立了气相色谱法测定苄基丙酮
含量的方法。结果证明本方法灵敏、准确、可靠, 可作
为控制沉香质量的有效方法。
1 仪器与试药
· 622 · 中草药 Ch inese T radit ional and HerbalD rugs 第 34 卷第 3 期 2003 年 3 月
X 收稿日期: 2002204204
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.HP26890 P lu s 气相色谱仪, F ID 检测器。苄基
丙酮(F luka A G, CH29470 Bu tch s) , 丙酮、乙醚、石
油醚均为分析纯。沉香均为上海市药品检验所进口
留样。
2 色谱条件与系统适用性
用 5%苯基 95%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱
(30 m×530 L m, 115 L m) ; 柱温起始温度150 ℃, 以
5 ℃? m in 升至230 ℃, 再以50 ℃? m in 升至280 ℃,维持 23 m in ......
Fig . 7 Elut ion curve in water extract ion of S.
ba ica lens is with HPD300macroporous res in
图 8 HPD100 树脂对黄柏水提取液的解吸曲线
Fig . 8 Elut ion curve in water extract ion of P.
ch inense with HPD100macroporous res in
吸液中的黄芩苷解吸量最高, 总固物中黄芩苷含量
比原液提高了约 411 倍。10% , 30%和 50%乙醇解
吸液中都有较高的黄芩苷含量, 提示在黄芩提取工
表 2 不同浓度的乙醇溶液解吸物的比较
Table 2 Compar ison of eluted componen ts
on dif feren t alcohol concen trat ion s
样 品 总固体中苦玄参
苷éA 含量? %
总固体中黄
芩苷含量? %
总固物中总生
物碱含量? %
上柱样品液 2177 19133 10109
吸附流出液 0100 6142 0100
10%乙醇解吸液 0135 60118 0179
30%乙醇解吸液 1162 79153 17113
50%乙醇解吸液 11152 35156 42108
70%乙醇解吸液 11140 2159 12142
90%乙醇解吸液 0100 0100 2139
艺中可以考虑使用 10%、 30%、 50%乙醇进行梯度
洗脱。黄柏水提取液的适用解吸乙醇浓度为 50% ,其解吸液中的总生物碱浓度达到最高值, 解吸产物
的总固物中总生物碱含量最高, 比原液提高了约
412 倍。
3 讨论
311 不同中药有效部位的提取精制对大孔吸附树
脂型号有不同要求, 不同型号的大孔吸附树脂对其
的吸附与解吸能力存在较大差别, 应从先进性、适用
性、生产性以及经济性等方面予以综合评价, 选择吸
附与解吸效果均较好的适用树脂型号。
312 选用HPD500、 HPD300、 HPD100 树脂, 采用
单柱单洗脱剂的方法, 分别对主要有效部位为皂苷
类的苦玄参、黄酮类的黄芩、总生物碱类的黄柏水提
取液有较好的精制效果, 其产物中有效成分含量可
提高4 倍以上。
313 大孔吸附树脂应用于中药提取物的精制, 若单
柱吸附, 上柱液含生药量以在泄漏点附近为宜; 若多
柱串联吸附, 上柱液含生药量以接近饱和点为宜。
314 乙醇是大孔吸附树脂处理技术用于中药精制
的常用经济解吸剂, 不同类型、性质的中药有效部位
或成分都可通过试验寻找最佳解吸效果的乙醇浓度
或最佳的梯度洗脱组合。
References :
[ 1 ] Chen Y Q. Study on app licat ion of seven k inds ofmacropo rous
adso rp t ion resin to ref ine L emai Cap sule [J ]1 Ch in T rad it P at
M ed (中成药) , 2001, 23 (8) : 55325551
[ 2 ] M i J Y, Song C Q. A dvances of app licat ion of macropo rous
resin in study of t radit ional Ch inese herbs [J ]1 Ch in T rad it
P atM ed (中成药) , 2001, 23 (12) : 91429171
[ 3 ] Ch P (中国药典). 2000 ed . Vo l é 1
气相色谱法测定进口沉香中苄基丙酮的含量
王 凌, 季 申X
(上海市药品检验所, 上海 200233)
进口沉香为瑞香科植物沉香A qu ila ria ag a l2
locha Roxb . 含有树脂的木材, 是传统的进口中药。
文献报道[ 1 ]
其主要含有倍半萜类、芳香族成分和
22(22苯乙基)色酮衍生物等成分, 其中芳香族成分
苄基丙酮具止咳作用, 并与沉香中树脂的形成有关,黄白色木材(未形成树脂的组织) 中没有苄基丙
酮[ 2 ]
, 因此本实验建立了气相色谱法测定苄基丙酮
含量的方法。结果证明本方法灵敏、准确、可靠, 可作
为控制沉香质量的有效方法。
1 仪器与试药
· 622 · 中草药 Ch inese T radit ional and HerbalD rugs 第 34 卷第 3 期 2003 年 3 月
X 收稿日期: 2002204204
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.HP26890 P lu s 气相色谱仪, F ID 检测器。苄基
丙酮(F luka A G, CH29470 Bu tch s) , 丙酮、乙醚、石
油醚均为分析纯。沉香均为上海市药品检验所进口
留样。
2 色谱条件与系统适用性
用 5%苯基 95%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱
(30 m×530 L m, 115 L m) ; 柱温起始温度150 ℃, 以
5 ℃? m in 升至230 ℃, 再以50 ℃? m in 升至280 ℃,维持 23 m in ......
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